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[磷化温度的影响常温磷化一般宜控制在15 ~ 35℃,高于35℃往往要加热,低于15℃,金属的溶解速度慢,这必然会延长磷化时间,温度升高,有利于磷化反应的进行,但对不同的磷化体系,磷化温度应控制在一定的工艺范围内,温度过高或过低都将影响磷化的进行。温度过高,反应过快,磷化膜结晶粗大疏松并易挂灰泛黄,耐蚀性需作表面调整处理[10]。
由表1 可知,磷化膜的耐蚀时间随磷化温度的升高而延长,5~ 25℃范围内明显提高, 25 ~ 40℃变化很小, 40℃以上磷化沉渣快速增加。磷化宜控制在10 ~30℃,但5℃时仍可使用。实验结果表明,本锌锰镍三元磷化液在10 ~ 30℃之间使用均可得到结晶致密、耐蚀性好的磷化膜。
表1 磷化温度与耐蚀时间的关系
磷化温度/℃
5 10 15 20 25 30 35
膜重/( g·m-2 ) 1. 42 1. 53 1. 68 1. 75 1. 81 1. 95 2. 07
硫酸铜点滴/s 97 108 116 123 137 142 149
氯化钠盐水浸
泡/min
198 213 217 226 231 232 236
2. 2 磷化时间的影响
磷化时间对磷化膜的影响见表2。选择磷化温度为20℃,随着磷化时间的延长,磷化膜的耐蚀性增加,膜重增加。磷化时间对磷化膜的膜重和耐蚀性影响较大。时间太短,则不能成膜或成膜太薄,试片会出现泛黄、露底; 时间较长时,会使磷化膜变得均匀、致密、晶粒细致; 但时间太长,磷化膜有溶解的趋势,沉渣也相应增多。
表2 磷化时间与耐蚀时间的关系
磷化时间/min
2 4 6 8 10 12 14
膜重/( g·m - 2 ) 1. 62 1. 71 1. 86 1. 93 2. 05 2. 02 2. 01
硫酸铜点滴/s 46 78 104 117 126 131 126
氯化钠盐水浸
泡/min
79 122 167 185 206 196 188
从表2 可以看出,随着磷化时间的增长,耐蚀性发生了较大变化。较短的时间内,可以获得耐蚀性较好的膜。实验中还观察到,随磷化时间的延长,膜厚增加,耐蚀性提高,同时磷化膜的颜色也会发生变化,由灰色到蓝灰色,再到蓝色,紫红色等,有时还会呈彩虹色,可能是由于随着磷化时间的增长,晶粒增大,磷化膜及金属表面对光的折射、散射而产生干涉光导致的。
2. 3 锌锰镍三元磷化液pH 的影响
锌锰镍三元磷化液是磷酸盐、磷酸及其他金属盐的混合物,在溶液中存在着多步电离平衡关系,因此溶液的pH值也是反映锌锰镍三元磷化液技术指标的重要参数。常温磷化时,若pH 值偏低,则阴极区H + 离子浓度较高,很难形成磷酸盐膜; 若pH 值偏高,则H + 浓度偏低,影响阴极的去极化反应的进行,因此控制pH 值的范围是重要的。
如表3 所示,选择磷化时间为8 min,选择磷化温度为20℃,锌锰镍三元磷化液pH 值在2. 0 ~ 3. 2 之间时磷化膜的耐蚀时间随pH 值的升高而增加; pH 值大于3. 2 耐蚀时间随pH 值的升高略有降低。实验中还发现,pH 值越低,铁溶解越多,成膜越困难; pH 值过高,锌锰镍三元磷化液出、现沉渣,磷化膜挂灰。因此本锌锰镍三元磷化液适宜的pH 值在2. 4 ~ 3. 2 之间。根据磷化工艺参数制备的新型磷化膜和普通锌系磷化膜的SEM 形貌见图1。由图1 可知,普通磷化膜为针状结晶体、晶粒粗大、孔隙***。而从图2可见新型磷化膜为紧密堆积的椭球状小晶粒、均匀、致密。
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