测铅镉铬原子吸收光谱仪法 原子吸收分光光度计

测铅、镉、铬（总量）原子吸收光谱仪法

   
详细说明： 需测铅、镉、铬的产品类别：
1、电线电缆；
2、电路板、塑料外壳等（含电路板中的电容、电阻、玻璃等物质）；
3、电池（包括金属或非金属物质）；
4、金属组件。
   说明:元器件封装暂属豁免范围，其封脚是锡铅合金，熔化点高于纯锡，但其铅的含量比例大大于锡，是因为如果封脚是纯锡，过波峰焊或回流焊时，管脚的锡会一起溶化下来，会造成焊接不良；如是37：63左右比例的铅锡合金，铅会先熔到线路板的焊盘上，也会造成焊接不良。质检总局用的是原子吸收光谱仪。仪器原理和原子荧光光谱仪基本相同，只是（銳线）光源、原子化器（系统）和分光系统是在一条直线上，而后者是成90度。
  原子吸收光谱分析法的优点是：
①检出限低，灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达10-9 g （ppm级），石墨炉原子吸收法的还可高1-3个数量级（可达ppb 级）。
 ②测量精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对偏差可小于1%，测量精度已接近于***化学方法。石墨炉原子吸收法的测量精度一般为3-5%。
③选择性强，方法简便，分析速度快。由于采用銳线光源，样品不需要经繁琐的分离，可在同一溶液中直接测定多种元素，测定一个元素只需要数分钟，分析操作简便、迅速。
④应用。即能用于微量分析有能用于超微量分析，从测定的元素来说，可测定的元素多达70多种，不仅可以测定金属元素，也可用间接的方法测定非金属元素和有机化合物。

  下面是质检总局的《电子电气产品中铅、镉和铬的测定火焰原子吸收光谱法》 范围 本标准规定了电子电气产品中铅、镉和铬的密闭压力罐消解-火焰原子吸收光谱测定方法。
   本标准适用于WEEE和RoHS两项指令所涉及的类民用及工业用电子电气产品中限用有害物质铅、镉和铬的测定。它覆盖了电子电气产品所有材质如聚合物、金属及电子制品。
    本方法适用于同时测定电子电器产品中总铅、总镉和总铬含量。方法的检测浓度为：铅（Pb）0.2 μg/ mL、镉（Cd）0.02 μg/ mL、铬（Cr）0.2 μg/mL。其中铬的测定结果可作为电子电气产品中六价铬的定量筛选方法。
    方法提要 对电子电气中的金属组件，直接采用常规低温酸消解方法处理，使其成为可溶性盐类。对其余的电子电气组件，采用密闭高温压力消解法处理：将拆分破碎的样品置入聚四氟乙烯罐中，加入硝酸和双氧水，用不锈钢外套拧紧，在高温和密闭容器内将样品溶解。消解液导入火焰原子吸收光谱仪中原子化，利用Pb、Cd和Cr原子在特定波长下的吸光度与浓度的正比关系对铅、镉和铬进行定量分析。
    3 设备和试剂
    3.1 设备
    3.1.1原子吸收光谱仪配铅、镉和铬空心阴极灯。
    3.1.2烘箱，能加热至180℃。
    3.1.3 聚四氟乙烯罐（带盖）以及不锈钢罐外套。
    3.2 试剂和材料 除非另有说明，均使用符合标准或标准的试剂，去离子水或等同纯度的水。
    3.2.1 硝酸（HNO3）：优级纯
    3.2.2 双氧水（H2O2）：分析纯
    3.2.3 盐酸（HCl）：优级纯
    3.2.4铅、镉、铬标准溶液：标准物质，浓度为100μg/mL或 1000μg/mL。
    4 测定步骤
    4.1 样品处理
    4.1.1 电线电缆类：先将电线电缆表层洗净（用中性洗洁剂、去离子水、乙醇等），自然风干后用工具剪碎成大小不超过2mm×2mm的样品。
    4.1.2 电路板类、塑料外壳等：用电锯锯成粉末样，或先机械破碎再用研磨机研磨成粉末样。 电容、电阻等小型电子器件、玻璃组件等：用机械方法破碎成大小不超过2mm×2mm的样品。
    4.1.3 电池类：金属组件（如外壳、电极等）归入5.1.4类，非金属组件（如电池内填充物）经混合均匀后可直接取样。
    4.1.4 金属组件：用金属切割机或机床处理成细条状或粉末样。
    4.2 样品消解
    4.2.1 高温压力消解法：适用于4.1.1～4.1.3类样品。 准确称取0.2g~0.5g样品至聚四氟乙烯罐中，加入8mL HNO3 （3.2.1），5 mL H2O2（3.2.2），盖上聚四氟乙烯盖子，拧紧不锈钢外套，置入烘箱中于180±5℃加热4小时。冷却至室温。取出聚四氟乙烯罐，此时，样品中含有的有机物应完全被消解，溶液清亮，将溶液小心转移至100mL容量瓶中，用水洗涤聚四氟乙烯罐及盖子3- 4次，洗涤液并入容量瓶中，定容至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀产生，用滤纸或滤膜过滤，保留滤液待测。同时做试剂空白实验。
    4.2.2 常规低温酸消解法：适用于4.1.4类样品 准确称取0.5g样品至烧杯或锥形瓶中，加入3mL水、3mL HNO3 （3.2.1），盖上表面皿，等待反应平息。如果样品尚有残留，置电热板上温热，视溶解程度可补加1~2 mL HNO3（3.2.1），直到样品完全溶解。硝酸不能溶解的金属或合金，可补加5~10mLHCl （3.2.3），低温加热溶解。溶解完全后，冷却，并转移至100mL容量瓶中，用水洗涤并定容至刻度。同时做试剂空白实验。
    4.3 测定
    4.3.1原子吸收光谱仪参数 选用火焰原子吸收光谱法，可根据仪器说明书要求自己选择测试条件，一般仪器使用条件为：元素 测定波长,nm 其他可选波长,nm 通带宽度,nm 火焰 背景校正 Pb 217.0 283.3 1.0 C2H2-air 开 Cd 228.8 326.2 0.5 C2H2-air 开 Cr 357.9 429.0 0.2 C2H2-air 开
    4.3.2 校准曲线 使用铅、镉、铬标准溶液（4.6），用水逐级稀释，配成下列标准溶液（含2%HNO3介质，单标和混合标准均可）： Pb（μg/mL）：0，1，2，3，5，10； Cd（μg/mL）：0，0.1，0.2，0.3，0.5，1； Cr（μg/mL）：0，1，2，3，5，10。 此标准溶液系列可在4℃保存1个月。测量标准溶液的吸光度，以吸光度值对应浓度绘制校准曲线，并计算拟合曲线参数（斜率、截距、线性系数、特征浓度等）。
    4.3.3样品测定及结果表示 在测定校准曲线的同时测定消解液（4.2）的吸光度值，根据校准曲线计算出消解液中Pb、Cd和Cr浓度。如果消解液中Pb、Cd和Cr浓度超出校准曲线点浓度值，则应对消解液进行适当稀释后再测定。
    样品中Pb、Cd和Cr含量按公式（1）计算： C=(A-B)×V×N/W ……………………… (1)
    式中：C——样品中Pb、Cd或含量，μg/g； A——从校准曲线计算得出的样液浓度,μg/mL； B——从校准曲线计算得出的空白溶液浓度,μg/mL； V——消解液定容体积，mL； N——消解液稀释倍数； W——样品称样质量，g。 5 度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的15%。

  我们公司可提供国产仪器：原子吸收分光光度计（火焰）产品类型号为: WFX-310 ■性能指标*波长范围：　　　190～900nm*波长准确度：　　 ±0.5nm*分辨率：　　　　光谱带宽0.2nm时分开双锰线(279.5nm和　　　　　　　　 279.8nm)且谷峰能量比＜30﹪*基线稳定性：　　≦0.005A/30min*背景校正系统： 氘灯背景校正1A时≥30倍 ■ 光源系统*灯安装数： 2支灯可同时供电（1支预热）* 灯电流调节微机控制调整电流，调节范围0-20mA *灯电源供电方式 方波脉冲供电■ 光源系统 *单色仪： Czerny-Turner型光栅单色仪*光栅刻线：　　　1800条/nm*焦距： 277mm*闪耀波长： 250nm*光谱带宽：　　　 0.1nm,0.2nm,0.4nm,1.2nm四档切换■检测与数据处理系统*检测器：　　　　高灵敏度、宽光谱范围光电倍增管*电学微机系统： 光能量及负高压自动平衡*显示方式： LED显示能量值及测量值，具有浓度直读功能*读数方式： 具有瞬时值、时间平均值、峰高、峰面积值四种方式积分或采样时间范围0.1—19.9秒*标尺扩展: 0.1—99倍*数据处理方式: 自动计算样品平均值、标准偏差、相对标准偏差、统计数据。重复次数选择范围1— 99*测量方式：可测定3-7个标准点，自动拟合工作曲线灵敏度自动校正 *结果打印：　　　多重打印功能，可全部或分别打印测试数据、工作　　　　　　　　曲线、信号图形和分析功能*仪器自检： 具有检查各种功能键当前状态的功能■火焰分析*燃烧器： 10cm单缝全钛燃烧器*雾化室：　　　　全塑雾化室*喷雾室： 金属套高效玻璃喷雾趋*位置调节： 高度调节，水平调节，转动角度调节*气路系统：　　　具有乙炔漏气自动报警功能 空气—乙炔火焰 代表元素Cu：特征浓度≤0.03mg/L检出限≤ 0.006mg/L 外形尺寸及重量主机：1020（长）Х490（宽）Х540 （高）mm3 80kg 
    注：1、 WFX-320原子吸收风光光度计与WFX-310的区别是：WFX-320 可扩展加WF-1E石墨炉电源，进行无火焰分析。 2、 当需测高温（熔化）元素钛、钨、铯等时，需用“富氧-空气-乙炔火焰分析法的WFX-110B型仪器； 4、 用于测RoHS，火焰（法）原子吸收分光光度计的精度已足够，火焰/石墨炉原子吸收分光光度计的精度一般为ppb级（十亿分之一级），价格贵很多。 5、每种元素对应每种灯，均为选购件，价格不全相同，共有88种元素灯供用户选择。产品类型号为: WFX-110B ■ 性能指标*波长范围：　　　　190～900nm*波长准确度：　　　优于±0.25nm*分辨率：　　　　　光谱带宽0.2nm时分开双锰线(279.5nm和279.8nm)且谷峰能量比＜30﹪*基线稳定性：　　　≦ 0.004A/30min*背景校正系统：　　氘灯背景校正1A时≧30倍*自吸效应背景校正：1.8A时≧30倍*灯安装数：　　　　6灯座自动转换（其中两支可直接使用空心阴极灯）*光栅刻线：　　　　 1800条/nm*结果打印：　　　　可打印阶段测试数据或终分析报告，能够使用Excel软件编辑*气路保护：　　　　具有漏气、空气欠压、异常灭火报警与自动保护功能*检测器：　　　　　高灵敏度、宽光谱范围光电倍增管*雾化室：　　　　　全塑雾化室*点火方式：　　　　自动点火 ■产品特点 (1) 技术：富氧—空气—乙炔火焰法分析(2) 自动转换的光源系统可直接使用空心阴极灯(3) 自动切换光谱带宽、自动点火、全自动波长扫描及寻峰。(4) 完善的安全保护：对燃气泄露、空气欠压、异常灭火具有报警和自动安全保护功能。(5) 电路设计采用大规模可编程逻辑阵列、芯片间总线（Inter IC Bus）技术，使用欧式插座、AMP接插件等高可靠性电器连接件(6) 标准RS-22串口通讯(7) Windows 98/Me操作系统中文应用软件　　i. 可实现样品自动稀释、工作曲线自动拟合、灵敏度自动校正、标准加入法　　ii. 样品浓度、含量自动计算、重复测量自动计算平均值、标准偏差、相对标准偏差　　iii. 顺序进行同一样品多元素测定　　 iv. 可打印阶段测试数据或终分析报告，使用Excel编辑处理数据 (8) 可配石墨炉系统（选购）实现无火焰分析